From ensemble average to single (nano-) objects properties by X-ray microdiffraction: a short review on structure determination (local strain, composition, ...) and objects manipulation (AFM-coupled)^*

Mesure des propriétés des (nano-) objets individuels par microdiffraction de rayons X : détermination de la structure (contraintes, composition, ...) et manipulation d’objets (couplage avec un AFM)

¹ Synchrotron SOLEIL, Gif-sur-Yvette, France
e-mail: cristian.mocuta@synchrotron-soleil.fr
² European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Grenoble, France
³ Institute für Hableiterphysik, Johannes Kepler Universität, Linz, Austria
⁴ Institut für Synchrotronstrahlung, Forschungszentrum Karlsruhe, Germany
⁵ Centre CEA de Saclay, Gif-sur-Yvette, France
⁶ CNRS/Thales-Palaiseau and Université Paris-Sud 11 Orsay, France

Received: 1 December 2010
Accepted: 27 February 2011

Abstract

In standard diffraction experiments, ensembles of objects are characterized yielding averaged, statistical properties (meaningful only if the ensemble is monodisperse). Focused x-ray beams are used here to localize single nanostructures, identifying and probing individual objects one by one. In a scanning mode, a 2-dimensional image of the sample is recorded, which allows the reproducible alignment of a specific nanostructure for analysis. The x-ray scattered signal is analyzed and modelled, to give access to the shape, strain and composition inside the single object with sub-micron resolution. Combination of x-ray microdiffraction technique with other micro-probe experiments on the very same individual object (simultaneous coupling of x-ray diffraction measurements with atomic force microscopy (AFM)) is also shown; we prove the possibility to interact with the objects and to address elastic properties for individual nano-structures out of an ensemble.

Résumé

La diffraction de rayons X est un outil puissant pour analyser les champs de contrainte et la composition chimique des nanostructures. Dans une expérience de diffraction standard, un ensemble d’objets (en surface de l’échantillon ou enterrés) est caractérisé. Il en résulte des propriétés moyennes, statistiques, et qui ont un sens seulement si l’ensemble est monodisperse. Mesurer les propriétés structurelles des objets individuels de taille sous-micronique peut donc constituer un outil de choix pour des systèmes inhomogènes et amener à la compréhension du changement des propriétés physiques quand l’échelle nano est approchée. Nous avons utilisé un faisceau de rayons X focalisé au Laboratoire Européen pour le Rayonnement Synchrotron (European Synchrotron Radiation Facility, ESRF), sur la ligne de lumière ID-01. Avec un équipement spécifique, les micro/nano-structures sont localisées et mesurées une par une. Dans un mode cartographie, des images de la surface de l’échantillon sont enregistrées, puis utilisées pour identifier les objets d’intérêt. Sur les objets individuels, le signal diffracté est enregistré (diffraction de rayons X en haute résolution), analysé et modélisé pour accéder à la forme, l’état de contrainte et la composition avec une  résolution   latérale  sous-micronique. Plusieurs exemples seront discutés : (i) des îlots SiGe en epitaxie sur Si(001). La structure des îlots individuels et spécifiques a été mesurée et comparée avec des résultats obtenus en Microscopie Electronique à Balayage pour précisément le même objet [1]; (ii) nano-tubes enroulées [2]. Les paramètres de maille et les contraintes ont été mesurés en diffraction et modélisés en utilisant la théorie de l’élasticité; (iii) la relaxation des contraintes élastiques dans des jonctions tunnel à base d’oxydes, et suite à un processus de lithographie optique, a été caractérisée localement, proche des bords de la jonction. Nous allons aussi montrer des expériences couplées de diffraction de rayons X en microfaisceau avec la microscopie à force atomique (AFM), sur précisément le même objet; l’exemple discuté sera celui des îs SiGe/Si(001). Il est possible alors d’interagir (mécaniquement) avec les micro-objets et d’accéder aux propriétés élastiques d’une seule micro/nano structure dans un ensemble d’objets [3]. Avec l’accès qu’elle donne à la forme, la composition et la contrainte à échelle micro- et nanométrique, la diffraction de rayons X avec des faisceaux de taille (sous-)micronique aura un rôle important dans la compréhension des propriétés structurels des nano-materiaux, tout en améliorent le contrôle sur les processus de leur fabrication ou leurs fonctionnalités.