Précipitation métastable dans les alliages Al 6XXX : apports de l’imagerie en STEM-ADF à l’échelle atomique

Metastable precipitation in 6XXX Al alloys as revealed by STEM-ADF at the atomic level

¹ Université de Lyon, INSA-Lyon, MATEIS, umr CNRS 5510, Bât. B. Pascal, 69621 Villeurbanne Cedex, France
e-mail : thierry.epicier@insa-lyon.fr
² CEA, LITEN, DEHT, Plateforme de Nanocaractérisation, Minatec, 17 rue des Martyrs, 38054 Grenoble, France
e-mail : cyril.cayron@cea.fr

Reçu : 19 Décembre 2011
Accepté : 6 Avril 2012

Résumé

Le durcissement structural est un moyen important et efficace d’améliorer les propriétés mécaniques des alliages d’aluminium. Dans le cas de la série 6XXX (système Al-Mg-Si), une séquence de précipitation complexe s’opère, qui est significativement modifiée par l’ajout d’une quantité mineure de cuivre. Nous nous intéressons ici à l’alliage 6061 (Al – Mg 1 wt. % – Si 0,6 wt. % – Cu 0,25 wt. %). À 300 °C, des phases métastables proches, QP, QC et Q(′) co-existent lors de vieillissements de quelques minutes à une heure. Bien que de nombreuses études par TEM et HRTEM aient déjà été publiées sur cet alliage, les structures atomiques de ces phases ne sont pas connues avec précision. Ceci a motivé la présente étude en « STEM-ADF », qui contrairement à la TEM conventionnelle, est par essence insensible aux effets de diffraction et devrait ainsi permettre une meilleure description à l’échelle atomique. Nous montrons que la phase basée sur la phase Q est en fait identique à la phase stable Q-Al_xCu₂Mg_12−xSi₇ phase. Nous avons également précisé la structure de la phase QC : un modèle est proposé (groupe spatial Q-6), proche de la structure hexagonale P-62m préalablement identifiée par un des auteurs (C.C.). Nous discutons finalement la ségrégation du cuivre à la périphérie des précipités, ainsi que les relations structurales entre les phases QP et Q(′).

Abstract

Precipitation hardening remains an important and efficient way to improve the mechanical resistance of aluminium alloys. In the case of the Al-Mg-Si system (6XXX series), a complex precipitation sequence occurs, which is greatly affected by the presence of a minor addition of copper. We focus here on a Al – Mg 1 wt. % – Si 0.6 wt. % – Cu 0.25 wt. % 6061 alloy. At 300 °C, closely related metastable phases, labelled QP, QC and Q(′) co-exist during ageing between a few minutes and one hour. Although numerous (HR)TEM studies have been published on this particular alloy, all atomic structures are not accurately known. This has motivated the present study by means of corrected STEM-ADF imaging, which contrarily to conventional HRTEM imaging, is essentially not sensitive to coherent diffraction and should thus provide a better atomic description of these phases. We demonstrate that the Q-based phase occuring at longer ageing times is actually identical to the stable Q-Al_xCu₂Mg_12−xSi₇ phase. The QC phase has also been refined: a structural model has been proposed (P-6 space group), which is very similar to the P-62m hexagonal phase identified previously by one of the present authors (C.C.). We finally discuss the segregation of Cu at the periphery of the precipitates, and the structural relationship between the QP and the Q(′) phase.